手持式荧光光谱仪误差源的分析
- 2020-07-08-
手持式荧光光谱仪误差源的分析
虽然手持式荧光光谱仪本身的测量精度较高,但是在实际的检测分析过程中,其所测得样品中的元素含量的结果,却与实际含量不符,存在一定的误差。事实上,手持式荧光光谱仪在实际的测量过程中,会受到各种因素的影响,导致测材料中部分元素的含量较大,而目前,引起仪器测量误差的主要因素包括以下两种:
一是手持式荧光光谱仪系统误差源。标准品与样品的含量与化学成分不一致时,基本线路和分析线的强度可能发生变化而产生误差,为了消除系统误差,必须严格遵守标准样本制造要求。为了检查各种校对结果,需要对化学分析。在浇注状态下的钢与退火、淬火、回火、热轧、锻造等状态下的钢结构不同,所测量的数据也可能不同。另外,未知元素谱线的重叠干涉,也会导致手持式荧光光谱仪出现系统误差。例如在冶炼过程中加入脱氧剂或脱硫剂时,混合未知的合金元素,当标准物质和样品的物理性质不一致时,激发特征线就会不同,从而引起误差。
二是偶然误差源,是指与样品成分与不均匀性相关的误差。在手持式荧光光谱仪的光电谱分析中,由于样品的消耗量较少,样品中的元素分布和结构不均匀,不同部位的分析结果不同,有时会出现误差。其主要原因如下:在冶炼过程中,引入夹杂物,产生偏析,导致样品元素分布不均。例如样品缺陷、气孔、裂纹、气泡等,以及磨削线、磨削过热、磨削表面放置时间太长、指纹等因素。为了减少手持式荧光光谱仪的偶然误差,需要通过仔细的抽样来消除样品的不均匀性和铸造缺陷,并进行多次的重复性分析。
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